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大石橋标準氣體使用常見問題

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大石橋标準氣體使用常見問題

發布日期:2016-09-10 00:00 來源:http://www.qddengcheng.com 點擊:

大石橋标準氣體使用常見問題:标準氣體主要分為儀器儀表校正用混和氣、石油化工用标準氣、環境檢測用标準氣、醫學與醫療用标準校正氣體、電力能源用标準氣體、氣體報警用用标準氣體、地震監測用标準氣體、機動車尾氣檢測用标準氣等。

  标準氣體的制備方法:稱量法、滲透法、分壓法、擴散法、靜态容量法、飽和法、流量比混合法、指數稀釋法、體積比混合法。國家标準GB52740-85完全采用了ISO國際标準,按此标準鋼瓶裝标準氣體配制采用重量法。

  标準氣體制備過程:在充入一定重量的已知純度的氣體組份之後,分别稱量氣瓶,充入的氣體組份的質量由兩次稱量的質量之差确定。    混合氣體中組分含量由下式計算:    Xi=ni/n    Xi:組分的摩爾數(mol/mol)     ni:組分的物質量(mol)     n:混合氣體中全部組分的物質的量 (mol)

  标準氣體使用時的注意事項包括:

  取樣閥門的選擇根據氣體性質選用不同材質的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求死體積小、無吸附、耐壓、有調節功能。目前我們在選擇标準氣體閥門時,基本上都選用帶壓力表的減壓器,這種減壓器由于壓力表裡的死體積非常大使我們置換起來很麻煩,如果不會正确置換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,而且會對分析帶來很大的誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議标準氣體的分析檢測用閥門最好采用不待減壓器的針形微調閥,為了更廣泛的适用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質應該選用不鏽鋼。

  取樣管線的選擇由于膠管使用起來很方便,很多傳統的進樣管線都采用此類,但是衆所周知,膠管對大部分有機氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數據造成很大偏差。建議根據不同的氣體性質采用銅管、不鏽鋼管、四氟管而對于含硫的标準氣和樣品氣最好采用内塗石英的不鏽鋼管或硫鈍化不鏽鋼管、四氟乙烯管。使用内塗石英的不鏽鋼管時不能對管線任意彎曲。

  取樣氣路的氣密性檢查:進樣管線的氣密性,進樣管線的洩漏,對樣品的數據的準确性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進入氣路中,其實不然 ,由于管路内的雜質分壓低于管路外面,仍然能進入管内。

  樣品氣的置換:由于标準氣都要經過減壓器和管線後才能取樣,要準确取樣必須将減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃。因為減壓器管線中的死體積很大,不斷将鋼瓶閥打開關閉反複多次以上,每次将減壓器裡的氣體排盡,然後再吹掃系統才能正确取樣。

  标準樣品的轉移:試圖從标準氣體鋼瓶中把标準氣取到取樣袋或其他容器中,然後再從容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次污染,或者由于容器内壁材質的不确定造成被測組分被吸附,使得标準氣的數據不能真實的表現出來。

  使用溫度的要求:由于标準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體壓力配制往往很低,對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶壁上,這樣标準氣的濃度就會發生很大的變化,對于從低溫處取來的标準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間裡放置一段時間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化在使用(如果有必要可以适當提高鋼瓶溫度),在鋼瓶内外溫度達到要求前是絕對禁止使用的。

  進樣可分為動态進樣和靜态進樣兩種方式,有些儀器如流程用氣體分析儀器、實驗室用非色散紅外體分析儀器、化學發光儀、報警儀等采用動态進樣,此時應當(在亞力恒定流量穩定時進樣)準确計量進樣流量,保證氣體标準物質和被測氣體在校準過程中進樣流量的一緻性防止由于流量的差異引起的誤差。靜态近樣多用于氣相色譜儀,其進樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一緻,要麼在樣品氣出口帶一個壓力表來指示每次進樣壓力一緻,要麼保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩定不變的進樣手法對檢測結果的準确可靠很有幫助,需要實驗者慢慢在實驗中掌握。

  通過多年的氣體分析分析經驗以于廣大客戶的長期交流,曲慶先生總結了一些分析技術上的常見問題:

  1、微量氧的分析

  目前微量氧的分析一般采用氧分儀和氣相色譜分析,不論采用哪種分析方法,微量氧的分析采樣是一個關鍵技術,因為空氣中含有大量的氧氣,如果取樣過程出現任何小的纰漏都會造成數據的嚴重失真。在前面我們講過 ,取樣閥一定要采用直通不帶壓力表的針形微調閥,這種閥死體積小,置換起來比較方便,管線也一定要采用不鏽鋼硬鍊接的管線,任何軟管都不能采用。氣相色譜分析微量氧的方法主要有TCD、ECD、DID以氧化锆和質譜等方法,我們知道目前氣相色譜分析微量氧采用的色譜柱基本上都是填充柱,氧和氩氣很難分開,這樣就給TCD、DID等檢測器分析微量氧帶來了很大麻煩,因為我們國内生産的高純氮氣都含有2~上百ppm的氩氣,國内生産标準氣體的廠家基本上都沒考慮高純氮中氩的引入,這樣很多客戶在使用氣相色譜來分析微量氧時的數據完全失真,常常抱怨标準氣體不準,因為高純氮氣中的微量氩很難除掉,我們一般建議選擇氦氣或其他氣體做平衡氣,來解決這個問題,在必須采用氮氣做平衡時,我們會給出氩氣的含量作為分析微量氧的參考數據。

  2、在TCD上為什麼用氧氣标準氣體标定空氣中的氧氣含量隻有16.8%?

  剛才我們講過,我們通常用的填充柱很難分開氧氣和氩氣,當采用氮氣做載氣是氩和氧在TCD上出峰方向是不一樣的,而且揚、氩的導熱系數相對于氮氣相差很大,這樣空氣中的0.9%氩氣對大量的氧氣出峰産生的很大的“負” 影響,而标準氣中卻沒有,用20%氧氣的标準氣定出空氣的含量就不準。

  3、易吸附氣體的分析

  在分析微量含硫、含氯、氨氣、甲醇等标準氣體時,經常出現分析數據忽高忽低,甚至分析不出來的現象,這主要是因為這些氣體的吸附性極強,對取樣管線,閥門、和管線中的水含量都有極高的要求,閥門和管線的要求前面已經提到,除此之外,對載氣中的水含量要求也很高,載氣中水含量過高也會讓上述氣體與之反應而吸附下來不能進入檢測器,所以一定要選擇水含量低的載氣。同樣如果濕度表較大時,進樣系統長期暴露在空氣中也會出現同樣的問題,這就要求進樣前最好用幹燥氮氣将管線将水吹掃幹淨。為了解決色譜柱的吸附問題,最好先進幾個樣品将色譜柱進行預飽和。

  4、含有飽和蒸汽壓較低組分的标準氣體的分析

  一部分标準氣體在配制時由于受到其飽和蒸汽壓的影響,配置壓力不會很高,這些氣體在使用時也有很高要求,這些氣體配制時一般是按着15℃的理論計算的,所以使用時鋼瓶表面一定要高于此溫度,保證氣瓶能的所有組分都能汽化。

  5、液化标準氣體進樣的問題

  近年來,越來越多的液化氣體标準樣品被石化企業廣泛采用,如以丙烯、丁烯、1,3丁二烯等為平衡的液化氣體,這些标氣配制時在鋼瓶内部都帶有内插管到鋼瓶的底部,并加入1MPa的氮氣,使用時将液體壓進液體進樣閥的定量管裡進入檢測儀器,因為這些氣體是液化氣體,在常溫下是氣态,進樣時容易在定量管裡産生氣泡,使得每次的進樣量不能均衡,造成測量結果誤差較大。這就要求在液體進樣閥的出口加一段毛細管,增加出口阻力,使得液化氣體不能很快汽化,保證了定量管中不産生氣泡。另外要保證鋼瓶裡有足夠的液體含量,當液體含量很少時,由于标準液體裡各組分的蒸汽壓不同,造成液體裡的組分濃度發生變化,就不能再使用。

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